制造古老墨水的配方之一——硫酸亚铁铵晶体钢笔墨水来源于公元11世纪末,欧洲僧侣提阿非罗曾记载用荆棘木浸出液与绿矾溶液混合制成一种墨水。后来用兽皮中的鞣酸和亚铁盐制造墨水,有人发现没食子也能够用来制造墨水,于是大量消费没食子亚铁盐墨水,大多旧式文件都是用没食子墨水。 但早期的没食子墨水的最大问题是墨水总是梗塞笔,直到1834年,英国的Stephens公司实践研出了第一种蓝黑色的含铁没食子墨水,很快成为最受欢送的墨水之一。之后人们总是不停地改良自然没食子酸铁墨水,但总是离不开亚铁盐,特别发现硫酸亚铁铵比普通的亚铁盐都要稳定。如今我们能够来合成并制备这种不断存在于各式古老文件中的物质。 【实验原理】 硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅绿色透明晶体,易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比普通的亚铁铵盐稳定,不易被氧化。在定量剖析中常用来配制亚铁离子的规范溶液。在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因而很容易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液结晶制得摩尔盐(溶解度数据见表3-1)。 在实验中,普通会用铁屑与稀H2SO4反响制得FeSO4,过滤后向滤液中参加(NH4)2SO4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐。Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 【实验仪器及试剂】仪器:电炉,抽滤安装,烧杯,量筒,锥形瓶,蒸发皿,外表皿。试剂:Na2CO3(1mol/L),H2SO4(3mol/L),(NH4)2SO4(S),无水乙醇。【实验步骤及现象】(1)铁屑的净化。称取2.0g铁屑放入250mL锥形瓶中,加15mL1mol/L Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10min,以除去铁屑外表上的油污。用倾析法除去碱液,用纯洁水冲洗至中性。 (2)硫酸亚铁的制备。往盛有净化后铁屑的锥形瓶中参加15mL3mol/L H2SO4溶液,水浴加热反响至不再大量冒气泡(约25分钟),反响过程中适量补充水,使体积根本坚持不变,趁热抽滤,弃去黑色泥状物,得到浅绿色的硫酸亚铁溶液。滤液转移如50mL蒸发皿中。(3)硫酸亚铁铵的制备。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O依据上述反响计算参加(NH4)2SO4的量,参加盛有FeSO4溶液的蒸发皿中。将蒸发皿水浴蒸发至液面呈现一层晶膜为止。取下蒸发皿,冷却至室温,使(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O结晶。抽滤,然后用10mL无水乙醇洗濯晶体,以除去晶体外表附着的水分。过滤完后将晶体转入外表皿中,晾干后称量。
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